MÉTODOS

1. Síntese de MMC/G4. síntese e preparação de eletrólitos foi conduzido em uma caixa de luvas cheia de argônio. (hnet3)(cb11h12) foi comprado de katchem (república tcheca) e usado como recebido. mg de pó (99.5%, 325 mesh), anidro 1,2-dimetoxietano (dme), e tetraglima foram adquiridos da sigma-aldrich. dme foi destilado a partir de um metal e armazenado em 3 Å molecular ativado sieves. tetraglima foi destilado de um metal e agitado no presença de aparas de mg recém-preparadas a 100° C por 15 h, onde foi armazenado até o uso. [mg(dme)3(cb11h12)2 foi relatado anteriormente27,53, mas foi preparado por um procedimento modificado descrito abaixo.

síntese de [mg(dme)3(cb11h12)2. (hnet3)[cb11h12 (5 g, 20.5 mmol) e mg de pó (1.32 g, 54.3 mmol) foram pesados em um frasco de fundo plano de 125 ml, e DME anidro (60 ml) foi adicionado. o suspensão cinza escuro foi vigorosamente agitada até que a evolução de H2 cessou e a suspensão ficou cinza claro , normalmente levando cerca de 3 h em temperatura ambiente quando a agitação é vigorosa o suficiente. a suspensão foi resfriado externamente até que a cor cinza escuro original fosse recuperado. mg de pó não reagido foi filtrado usando uma frita fina, e o filtrado foi imediatamente aquecido até 60° C por um mínimo de 1 h para induzir a cristalização. o sólido foi coletado por filtração, lavado com calor (50° C) DME anidro (10 ml + 2 ml), e seco sob vácuo. isso resultou em 5.66 g (95% de rendimento) de branco pó microcristalino. a caracterização de RMN foi encontrada para corresponder o relatado anteriormente.27

procedimento geral para a preparação de 0.45 M mmc/g4 solução eletrolítica. G4 (3.192μ L) foi adicionado a [mg(dme)3-(cb11h12)2(927 mg, 1.6 mmol), e a mistura foi agitada até dissolução. a solução límpida foi ainda agitada sob vácuo por 30 min para remover o solvente DME.

2. preparação de células-moeda padrão. mg― mg células simétricas foram construídas usando células de moeda CR-2032 padrão . cada célula de moeda utilizou pedaços de folha de mg de 15 mm de diâmetro , que foram perfurado de 100μ m estoque de estoque de folha de mg de espessura comprado de espi metais (pureza 3N). cada pedaço de folha de mg perfurado foi polido para remova os óxidos da superfície usando uma lixa comum antes do uso. Um separador de fibra de vidro foi utilizado para separar os pedaços de folha de dois mg e embebido em 100μ L de eletrólito para cada teste. as células tipo moeda foram seladas usando um padrão moeda crimpador de células (xiamen tmaxcn inc.) e desmontado para análise usando um descrimpador de célula tipo moeda manual hoshen padrão.