síntese típica

cu3(hhtp)2 foi sintetizado modificando um procedimento de literatura recentemente publicado1. Uma solução de cu(no3)2.3h2o (0.127 g, 0.526 mmol, 1.65 eq) e solução aquosa de amônia (35%) (0.829 ml, 15.0 mmol, 47 eq) em água destilada (2 ml) foi preparada. o resultado escuro solução azul foi adicionada gota a gota a uma dispersão de hidrato de 2,3,6,7,10,11-hexahidroxitrifenileno, h6hhtp.xh2o, (0.103 g, 0.318 mmol, 1.00 eq) em água destilada (8.4 ml). a mistura resultante foi aquecida em um forno de mini tubo (xiamen tmaxcn inc.) em um frasco de rosca de 40 ml (termocientífico; B7999-6), fechado com uma tampa de rosca com um septo como medida de segurança em caso de sobrepressurização, a 80 oc por 24 h. no escuro o precipitado azul formado foi separado por centrifugação, e a camada sobrenadante foi descartada. o precipitado azul escuro foi então lavado sucessivamente com água (3× 30 ml), etanol (4× 30 ml), e acetona (4× 30 ml). a lavagem foi realizada centrifugando o precipitado com o solvente de lavagem desejado por 15– 30 minutos antes de remover a camada sobrenadante e substituir por solvente de lavagem fresco. nenhuma imersão do precipitado foi realizada. o pó azul escuro resultante foi seco a 75 oc sob vácuo dinâmico por 72 h e depois armazenado em um recipiente preenchido com n2 porta-luvas até ser usado.

descobrimos que a lavagem rápida (completada em ca. 5 h) e a ativação do cu3(hhtp)2 sintetizado para minimizar sua exposição ao ar era necessária para garantir uma alta porosidade e uma maior

janela de tensão de camada dupla estável.

montagem de capacitor elétrico de dupla camada

capacitores elétricos simétricos de dupla camada (edlcs) com compósito cu3(hhtp)2 e eletrodos de filme preto de acetileno foram preparados em conexões de tubo de união swagelok PFA-820-6 com plugues de aço inoxidável caseiros como coletores de corrente. eletrodos foram cortados de filmes independentes em um porta-luvas cheio de n2 usando um ¼'' máquina de perfuração de disco de célula de moeda (xiamen tmaxcn inc.) , 7 com cargas de massa areal variando entre 10– 35 mg cm-2. um excesso de tetrafluoroborato de tetraetilamônio 1 M (net4bf4) em acetonitrila anidro foi usado como eletrólito. esta solução foi preparada em um filtro de microfibra de vidro whatman (GF/A) preenchido com n2. ), cortado com um ⅜'' cortador de perfuração manual de aço inoxidável, foi usado como separador. este foi seco em vácuo a 100 oc por 24 h antes do uso. os edlcs foram selados à mão até serem herméticos antes de serem removidos do porta-luvas para testes eletroquímicos .capacitores elétricos simétricos de dupla camada (edlcs) com eletrodos de filme YP50F foram preparados como células de moeda em caso de célula de moeda (xiamen tmaxcn inc.) . eletrodos foram cortados de filmes YP50F independentes com cargas de massa areal variando entre 10– 15 mg cm-2. os eletrodos foram secos in vacuo a 100 oc por pelo menos 24 h antes de montar a célula em um glovebox cheio de n2. Uma solução 1 M de net4bf4 em acetonitrila anidro foi usada como eletrólito . esta solução foi preparada em uma caixa de luvas cheia de n2. filtro de microfibra de vidro whatman (GF/A) foi usado como separador. este foi seco in vacuo a 100 oc por 24 h antes do uso. cada célula de moeda continha dois discos separadores SS316 e uma mola SS316 para garantir pressão suficiente na célula . as células de moeda foram seladas no porta-luvas usando umc oinc bemc rimper (xiamen tmaxcn inc.).

As células compostas cu3(hhtp)2 foram montadas em conexões de tubo de união swagelok PFA-820-6 em oposição às caixas de célula tipo moeda CR2032 SS316 (soluções de energia de Cambridge), pois a remoção dos eletrodos para análise subsequente sem descarregar a célula era mais fácil do acessórios.

conjunto de células de três eletrodos

células de três eletrodos foram preparadas em conexões de tubo de união swagelok PFA-820-3 com plugues de aço inoxidável caseiros como coletores de corrente. cu3(hhtp)2 eletrodos compostos com cargas de massa de área variando entre 12- 20 mg cm-2 foram usados como eletrodos de trabalho . eletrodos de filme de carvão ativado YP50F supercapacitivos com cargas de massa real de 35– 40 mg cm-2 foram usados como contra-eletrodos. fio ag foi usado como um eletrodo de pseudo-referência.uma solução 1 M de tetrafluoroborato de tetraetilamônio (net4bf4) em acetonitrila anidro foi usado como eletrólito. todas as medições foram realizado em condições secas e isentas de oxigênio em um vácuo porta-luvas (xiamen tmaxcn inc.) . nestas condições, o ferroceno– ferricênio (fc/fc+) par redox foi medido em 0.63± 0.01 V versus ag. todos os potenciais discutidos para a célula de três eletrodos são referenciados a ag.