J.S. gnanaraj^a , E. zinigrad^a , L. asraf^a , M. pregador^a , H.E. gottlieb^a ,w. geissler^b , M. schmidt^b , D. aurbach^a,*^a departamento de química, bar-ilan university, ramat-gan 52900, israel b merck kgaa, D-64293 darmstadt, alemanha

recebido em 4 de agosto de 2003; recebido em forma revisada em 27 de agosto de 2003; aceito em 27 de agosto de 2003

publicado online: 2 de outubro de 2003

nos testes ARC, dois mililitros de solução foram colocado em uma bomba esférica de titânio (volume de 8 ml) em um vácuo porta-luvas e foram transferidos para o calorímetro sob uma atmosfera de ar altamente purificada. as soluções foram aquecidas entre 40 e 350 C com 5 c incrementos na taxa de 2 c/min na busca por autoaquecimento no limiar de sensibilidade de 0.02 c/min. o procedimento experimental detalhado é citado em outro lugar [1..depois que os experimentos ARC foram realizados, o gás foi liberado através de uma válvula de alta pressão especialmente projetada para este fim e poderia ser analisado por FTIR e ms.a fase líquida residual também foi analisada. testes DSC foram realizados a uma taxa de aquecimento de 2 c/min no faixa de temperatura de 30– 400 C. ouro de alta pressão cadinhos de aço inoxidável chapeados, 30 ll em volume, foram usados em os testes DSC. os cadinhos foram preenchidos por 2 ll de um amostra e foram fechadas no porta-luvas ., usamos 1H,13C, 31P e 19F NMR (instrumentação de bruker inc.), GCMS (instrumentação de finnigan inc.) e ftir (espectrômetro magna 860 da nicolet inc.) para analisar os produtos de reação em diferentes estágios de reação .

os ânodos eram compostos de grafite sintético (ks-6) de timrex inc. (tamanho médio de partícula ca. 6 lm,90% em peso, aglutinante pvdf (10% em peso) de solvey inc., e coletores de corrente de folha de cobre. pastas contendo a massa ativa e o ligante foram preparadas usando nmetilpirrolidona (fluka inc.) e foram revestidas em coletores de corrente de folha de cobre. os eletrodos foram secos em um forno a 140 C e depois foram transferidos para os porta-luvas. testes de ciclagem de longa duração para eletrodos de grafite foram realizados em células tipo moeda padrão de dois eletrodos (modelo 2032, NRC canada, / 19 mm),separadas por um poroso membrana de polipropileno (celgard inc.). todo o trabalho foi realizado sob uma atmosfera de argônio altamente purificada em caixas de luvas padrão da VAC inc. as células do tipo moeda foram hermeticamente seladas em uma caixa de luvas cheia de ar seco usando a crimpador de células de moedas.