o filme laminado autônomo, foi sinterizado ao ar aumentando a temperatura do forno a uma taxa lenta para 1000°C, mantendo a1000°C por 1 h, e depois diminuindo a temperatura a uma taxa de 5°C /min à temperatura ambiente. este tratamento de alta temperatura foi feito para queimar completamente todo o carbono e materiais orgânicos para gerar uma estrutura porosa e simultaneamente permitir que as partículas cuo se conectassem bem umas às outras. o filme sinterizado foi colocado em um tubo forno para redução. o forno tubular foi primeiro purgado com N2 puro à temperatura ambiente por 15 min, e depois, o gás redutor2.75% H2 em ar ou 9.1% H2 em N2 foi permitido fluir através do tubo. depois disso, omi forno de tubo ni (xiamen tmaxcn inc.) foi aquecido a uma taxa de 2°c/min a 500°C, mantido a 500°C por 2 h, e depois diminuído a uma taxa de 2°c/min para temperatura ambiente. a redução da folha cuo a 500°C foi feita para garantir que todas as partículas cuo fossem completamente reduzidas. após o processo de redução ser feito, o gás redutor foi interrompido, e o tubo foi purgado com N2 puro por mais 15 minutos antes da abertura. Um borbulhador na saída do tubo que foi preenchido com óleo mineral foi usado durante a redução para minimizar o refluxo de oxigênio para o forno.
deposição de filme de si.—o substrato de cobre macroporoso preparado,a folha de cobre lisa comercialmente disponível 99.9%, cobre básico,carbondale, IL, e a folha de cobre de superfície áspera grau de bateria, materiais pred, NY foram cortados em discos com um diâmetro de 1.43 cm.cerca de 1 m de espessura de filme si foi revestido nos três tipos de discos de cu acima por revestimento de pulverização usando rádio pulverização catódica de magnetron rf de frequência em um revestidor de caixa de 70 cm. a fonte de pulverização usada foi um catodo poderoso mak de 7.6 cm de diâmetro resfriado a água U.S., inc.montado em no fundo da câmara. o material alvo tinha 7.6 cm de diâmetro por 0.95 cm de espessura de silício. uma fonte de íons commonwealth mark II operando em 1.1 A e 164 V foi usada para ionizar substratos por 5 min antes da deposição do filme. a câmara de revestimento foi configurada para rotação planetária única dos substratos acima do alvo si. os substratos foram montados nivelados na superfície de um substrato al de 20.3 cm de diâmetro suporte usando clipes. a distância entre a superfície do alvo si e os substratos foi de 8.9 cm. a pressão final da câmara foi de 6 10−7 torr após um bombeamento noturno. Um obturador foi instalado entre a superfície do alvo e os substratos . o alvo si foi limpo em 100% de argônio por 5 min antes de iniciar a deposição. após a limpeza do alvo, o obturador foi girado para fora do caminho para permitir a deposição nos substratos. os revestimentos pulverizados foram depositados em temperatura ambiente a uma pressão de câmara de 1.5 m torr usando 20 sccm de 100% ar. foi usada uma fonte de alimentação ENI para sistemas de alimentação rf modelo OEM-6 operando a 150 W/174 V. essas deposições condições e configuração da câmara resultaram em uma taxa de deposição de si de aproximadamente 0.87 m/h. o peso de si revestido em um substrato de cu foi obtido pela diferença de peso do disco de amostra antes e depois do revestimento por pulverização. em seguida, as amostras de si revestidas por pulverização foram armazenadas dentro de um vácuo m porta-luvas (xiamen tmaxcn inc.)preenchido com argônio purificado.
montagem e teste da célula.—um eletrólito de grau de bateria de 1.0 mlipf6 em uma mistura de solventes de carbonato de etileno e carbonato de dimetila em uma proporção de volume de 1:2 foi adquirido da noólito technologies independent, e usado como -recebido. folha de lítio de grau de bateria com uma espessura de 0.5 mm foi comprada da honjo metal, japan.
Os kits de célula tipo moeda 2325 foram adquiridos do conselho nacional de pesquisa do Canadá CNRC. as meias-células li/si foram montadas dentro do porta-luvas empregando um disco de eletrodo si revestido por pulverização como o cátodo, um celgard 2500 como o diâmetro do separador 1.90 cm, e 80 L de eletrólito, e um disco de folha de lítio com diâmetro de 1.59 cm como ânodo. este foi crimpado com um pneu crimpagem de célula de moedaer adquiridos de equipamentos de bateria xiamen TMAX limitados ., em seguida, as células de moeda montadas foram testadas em um bastão testador de tery (xiamen tmaxcn inc.). as células foram cicladas entre 0.02 e 1.2 V vs li+/li a uma taxa de corrente de C/10. a impedância ac do filme si em diferentes folhas cu em meias-células recém-montadas foi medida em um CHI 660C potentiost at/galvanostat CH Instruments, austin, TX de 100 khz a 10 mhz a uma amplitude de voltagem de 5 mv.