marta baginska , benjamin J. blaiszik , ryan J. merriman , nancy R. sottos ,

jeffrey S. moore , e scott R. branco *

4. seção experimental

materiais e equipamentos: poli(etileno) de baixa densidade (LDPE,Mw= 4000, m.p. 110 ° C), brij 76 surfactante, e dodecil sulfato de sódio (SDS), cera de parafina (m.p. 58–60 ° C), e solvente de n-metilpirrolidona (NMP) foram adquiridos da sigma-aldrich. xileno foi adquirido da fisher scientifi c. poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) aglutinante foi adquirido de alfa aesar. material de ânodo de microesferas de mesocarbono (MCMB) a granel (enerland), li(ni 1/3co 1/3mn 1/3)O 2 (li333) material de cátodo (enerland), material separador celgard 2325 , e 1.2 M lipf 6 no eletrólito EC:EMC foram obtidos do laboratório nacional de argonne. os ânodos foram cortados no tamanho apropriado usando um perfurador de 1.27 cm adquirido da mcmaster-carr. ânodos revestidos foram preparados usando um sistema de revestimento especial spincoater. moeda tipo c2032 componentes de hardware da célula e o crimpador de células de moedas, com a exceção de célula de moeda caso, que eram todo adquirido da xiamen TMAX Battery equipments limited. o aparelho de teste térmico inclui 50 cp de óleo de silicone (sigmaaldrich), braçadeiras de mangueira, e cabos elétricos. todas as células de moeda foram cicladas usando um ciclador arbin BT2000.

métodos de revestimento de ânodo e separador: os ânodos e separadores revestidos com microesferas foram preparados por revestimento giratório de uma suspensão de microesferas diretamente no substrato do ânodo de grafite ou separador de polímero . os materiais necessários para a preparação dos ânodos e separadores incluem a suspensão a ser revestida por rotação , seringas beckton-dickinson, agulhas de calibre 18, e um aparelho spin-coater. usando uma seringa de 1 ml equipada com uma agulha de calibre 18, a suspensão (0.075 ml) foi depositado em um ânodo giratório ou disco separador. uma vez revestido, os ânodos e os separadores foram removidos do estágio de revestimento giratório e secos ao ar por um mínimo de 24 h antes da incorporação em células tipo moeda. a cobertura da superfície foi determinada gravimetricamente pesando cada ânodo seco e dividindo pela área de superfície do disco do ânodo.

montagem de células e método de teste: ânodos revestidos (ou separadores) foram montados em células de moeda em um recipiente cheio de argônio vácuo porta-luvas . o porta-luvas a vácuo foi adquirido da xiamen tmax equipamentos de bateria limitados. o stackinganodo disk, celgard 2325 separador, 1.2 M lipf 6 em EC: eletrólito EMC (120 µL), cathode disk, spacer, e top cap.

após a montagem, as células foram removidas do porta-luvas e montadas no ciclador para teste. as células foram carregadas e descarregadas 3 vezes a uma corrente constante de± 1.75 ma. para testes térmicos, o programa de ciclagem começou assim que a célula foi totalmente submersa em óleo. a célula foi deixada em ciclo até completar 3 ciclos completos. tensão após o o terceiro ciclo é monitorado brevemente para confirmar que a célula não entrou em curto-circuito,, mas sim desligou. a célula é então removida do óleo, deixada esfriar, e removida do grampo de teste térmico . método de teste de impedância: as células de moedas foram montadas com várias coberturas de microesferas de PE e testadas conforme descrito acima antes do teste de impedância. o teste de impedância foi realizado em uma faixa de frequência de 0.05 hz a 100 khz usando um Estação de trabalho eletroquímica modelo 660 da CH Instruments e um analisador de fase de ganho/impedância SI 1260 da Schlumberger.

método de teste de perfilometria : o teste de perfilometria foi realizado em amostra de eletrodos de grafite não revestidos e revestidos por rotação (dia. 1.27 cm) usando um perfilômetro de superfície sloan dentak 3. as medições foram feitas a uma velocidade da agulha de 2 .5 µms− 1 e a uma distância de 4000 µ m.