aaron M. melemed e betar M. gallantz

departamento de engenharia mecânica, instituto de tecnologia de massachusetts, cambridge, massachusetts 02139, estados unidos da américa

caracterização eletroquímica . - todas as etapas ocorreram dentro de um vácuo porta-luvas (xiamen tmaxcn inc.) . THF como recebido (anidro, 99.9%, sigma aldrich) e EC (99%, acros organics):pc (99.7%, sigma aldrich) (1:1 v/v) foram secos em peneiras moleculares de 4 Å por mais de 72 h; teor de água foi determinado como sendo <10 ppm através de titulação KF.ca(bh4)2·2thf (sigma aldrich) foi adicionado a THF e a solução foi deixada em repouso durante a noite até translúcida. ca(tfsi)2 (99.5%, solviônico) foi seco a vácuo a 120°C durante a noite em um aparelho buchi.ca(bf4)2 (95%, apollo Scientific) foi seco a vácuo a 120°C durante a noite antes de misturar com EC: PC e depois secar a solução com peneiras moleculares de 4 Å por vários dias mm de diâmetro e cercado por uma cobertura de PCTFE (pesquisa de pinho, lowprofile).au foil (0.025 mm de espessura, 99.99%, sigma aldrich) foi cortado em tiras finas ou discos de 12 mm, embebidos em ácido sulfúrico por 20 min, e enxaguados com água deionizada antes da secagem a vácuo durante a noite. eletrodos de trabalho de folha de ca ou au recém-preparados foram afixados em suportes de aço inoxidável e submersos no eletrólito; a área submersa foi medida manualmente para cada eletrodo após o teste. ca eletrodos de referência utilizaram a mesma configuração. Uma bobina de fio pt (pesquisa de pinheiro, lowprofile) foi usada como contra-eletrodo. células tipo moeda 2032 foram montados com um crimpador de células de moedas (xiamen tmaxcn inc.) dentro do porta-luvas ar com uma pressão de crimpagem de 0.81 toneladas. separadores de fibra de vidro whatman foram usados para medições de célula tipo moeda. Um potenciostato biológico foi usado para voltametria cíclica e experimentos galvanostáticos. voltametria cíclica ( CV) as taxas de varredura foram de 25 mv s−1, começando no potencial de circuito aberto e varrendo para -1 e 2 V vs a referência ca,, a menos que indicado de outra forma.