experimental

preparação de amostras de LPS.— O eletrólito lps foi preparado em solid power inc. usando duas rotas, um procedimento relatado anteriormente23 para experimentos de TC de raios-x e moagem de bolas para análise de EDS. o pó de LPS foi posteriormente moldado em fita, e depois transferido para 35-μ folha de lítio de m de espessura (rockwoodlithium,0.5%al) por prensagem a frio para formar bicamadas lps/li. estruturas simétricas li/lps/li foram montadas usando discos de 3 mm do li/lps bicamada e discos de 2 mm de 35-μ folha de lítio com m de espessura, empilhada e prensada em um coin crimpador de células (xiamen tmaxcn inc.) para garantir o contato. dentro de um vácuo porta-luvas (xiamen tmaxcn inc.) , células simétricas foram colocadas em células in situ herméticas (fig. 1a) e então removidas do porta-luvas e polarizadas por 1 hora com uma densidade de corrente de 100μ a/cm2 antes que a direção da corrente fosse invertida por 1 hora. as densidades de corrente foram calculadas em relação à área do eletrodo de lítio menor, de 2 mm de diâmetro. este processo foi repetido até cinco vezes . as células quase in situ foram cicladas usando um potenciostato VMP3 biológico e as células em operação foram cicladas usando um keithley sourcemeter modelo 2450. todo o ciclo e a análise foram conduzidos à temperatura ambiente.

projeto de célula in-situ.— neste trabalho, um porta-amostras especializado foi projetado (fig. 1) para permitir caracterização tomográfica de estruturas simétricas de metal li/lps/li metal em níveis relativamente baixos energias de raios-x síncrotron e sob viés externo usando desenhos relatados na literatura29 como ponto de partida e otimizado para esses experimentos. o design foi adaptado para maximizar visibilidade do metal de lítio, que não é fortemente absorvente de raios-x, em amostras com essa geometria específica. o porta-amostras manteve contato elétrico com os eletrodos de metal de lítio para permitir x- ray CT estudos. os coletores de corrente de latão foram interfaceados com coletores de corrente à base de carbono para evitar a absorção de raios X pelo porta-amostra perto da região de interesse, potencialmente introduzindo interações estranhas ao sistema eletroquímico, que serão discutido brevemente na seção de resultados. no entanto, nosso trabalho se concentrou em determinar a geometria necessária e as condições de análise para extrair dados tomográficos em operação. o plástico A carcaça usada para os experimentos quase in-situ foi resina de acetal delrin (10% PTFE), usinada com uma espessura de 0.5 mm na região de interesse. a carcaça plástica usada para o in-operando experimentos foi de poliamida-imida torlon de 2.5 mm de espessura para fornecer uma maior resistência aos danos da radiação sobre o acetal. Uma pequena sonda de teste de mola garantiu o contato elétrico em caso de variação da espessura da amostra e aplicou uma pequena quantidade de pressão durante o ciclo . a carcaça foi vedada aos coletores de corrente de metal usando conexões de compressão swagelok e o conjunto foi testado quanto a vazamentos antes do carregamento das amostras.